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深度分析金刚石现有加工方法及其对比

发表时间:2021-07-30 09:35作者:化合积电网址:http://www.csmc-semi.com

金刚石具有各种优异的性能,一直备受国内外学者的关注。随着人造金刚石制备技术的日渐成熟,金刚石得到了广泛的应用,但金刚石的高硬度、高脆性、高化学稳定性等特性,使其成为极难加工的材料。为了解决这一加工难题,国内外学者提出了多种金刚石晶体的加工方法,目前金刚石的加工方法主要有机械抛光、热化学抛光、摩擦化学抛光、激光抛光、离子束抛光和化学机械抛光等。由于金刚石的各向异性,“硬”和“软”的抛光方向有着截然不同的材料去除率。 在对比两个抛光方向的不同实验中,即使只有几度的差别,也会导致完全不同的抛光效果。这种各向异性的抛光特性,在单晶金刚石的抛光中最为明显。沿着易磨方向抛光,得到光滑表面,而沿着难磨方向抛光得到粗糙表面。分别在立方体的(100)晶面和十二面体的(110)晶面进行实验, 图 1 展示了沿着难磨方向和易磨方向得到的表面质量。抛光由化学气相沉积方法制备的多晶金刚石片是十分困难的,这种金刚石片的晶粒大小和表面粗糙度随片厚的增加而增大。抛光过程中因金刚石片中晶粒表面的类型和纹理复杂使其具有随机性。


M. A.Doronina 等人进行了单晶金刚石基板的机械抛光实验,利用抛光强度的各向异性将 Ra 控制在 0.5 nm以下,该各向异性取决于金刚石基体的结晶方向相对于铸铁砂轮的旋转方向。实验结果表明,通过在晶体学方向<100>和<110>或偏离<110>一个角度不超过20°的另一个方向进行机械抛光,可以在较短的时间内获得原子级粗糙度值。

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图 1 在(100)晶面和(110)晶面沿难磨和易磨方向的抛光后的表面质量


机械抛光作为最传统的金刚石抛光方法,也是目前唯一得到大量应用的金刚石抛光方法, 抛光示意图见图 2。机械抛光时,抛光盘以极高的转速(大于2500 r/min)高速旋转,在金刚石工件上施加极大的压力(大于 10 N),该方法利用金刚石磨粒的机械作用实现材料去除,但是加工效率低且易产生加工损伤。 机械抛光会造成金刚石工件的表面损伤和亚表面损伤,抛光过程中的机械冲击会导致抛光表面形成凹坑、亚表面裂纹和晶格损伤,这些损伤无法通过后续的抛光步骤消除,且光学设备无法检测出来。抛光的质量和加工效率受很多因素的影响,如磨粒尺寸、抛光盘转速和压力等。 Hird 等人研究了压力和抛光速度对磨损率的影响, 金刚石的各向异性对磨损率有很大影响。在软方向的材料磨损率可达到20 μm/min。在较低的滑动速度和压力下,铸铁盘表面退化,磨损率很低。磨损率随压力和速度的增大而增大且呈非线性相关。当压力和速度足够大时,抛光中的摩擦热会使铸铁盘局部区域升高,软化抛光盘。金刚石颗粒嵌入铸铁盘,而不会对工件再产生机械作用,因此抛光率不再随压力和速度变化。这些复杂的非线性关系以磨损曲线的形式表示,如图 3 所示。

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图 2 机械抛光示意图

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图 3 不同接触压力下的磨损试验结果与速度的关系


宗文俊等人从实验和理论两方面研究了机械抛光过程中滑动速度和接触压力对金刚石基板磨损率的影响。在金刚石抛光过程中,存在磨损和稳定磨损两个阶段。金刚石基板在磨合阶段的去除厚度随抛光时间的增加呈非线性,在稳定磨合阶段呈线性,高的滑动速度和接触压力会缩短磨损周期。此外,基于金刚石基体的磨损率与金刚石碳的非晶化率有关的假设, 他们建立了理论模型,计算了稳定磨损期出现的磨损率,与实验观测值相比具有较好的预测精度。虽然较高的滑动速度或接触压力会导致较大幅度的去除厚度增量,但其作用规律是完全不同的。较高的滑动速度增加了金刚石碳的非晶化速率和金刚石磨粒的划擦频率。然而,较高的接触压力会导致更大的实际接触面积,这导致更多的金刚石磨粒划伤金刚石基体表面。


在机械抛光初期用较大的金刚石磨粒( W10、 W5)对金刚石工件进行抛光,旨在获得较高的去除率,机械抛光后期改用较小的金刚石磨粒( W2.5),旨在获得较为光滑的表面,为后期化学机械抛光做准备。磨粒的尺寸越大,抛光速率大,去除率高,磨粒的尺寸越小,得到的表面质量越好,不过会降低加工效率。机械抛光的操作设备简单,可在常温下进行操作,对加工的工件尺寸没有限制,抛光成本低,但是其抛光效率低,由于设备形状的限制仅仅可以加工平面。此外,抛光过程中产生的残余应力会造成金刚石的微裂纹甚至破碎。 虽然机械抛光加工金刚石的材料去除率高,加工后的表面质量差,如果想提高表面质量,则会牺牲加工效率。相反,化学机械抛光效率较低, 但加工后的表面质量好于机械抛光。热化学抛光方法可以实现纳米级粗糙度的抛光,表面变质层也较浅,效率高,但需要在高温真空环境下进行实验,该方法对实验环境要求过高, 未能推广。与热化学抛光相比, 摩擦化学抛光不需要在高温环境中进行,摩擦化学抛光示意图见图 4。


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图 4 摩擦化学抛光示意图


史双佶根据过渡金属元素催化理论和 d 电子催化理论, 制备了一种 WMoCr 抛光盘,通过对比实验发现,使用该抛光盘抛光金刚石,其去除率可达到 1.5 μm/min,而抛光盘的磨损率仅为 0.35 mm3/min, 磨削比达到 23.06,材料的去除率大大提高。


王艳辉等人设计了一种含钛刚玉砂轮,用于高效磨削金刚石薄膜,结果表明,与金属砂轮相比(如钛合金、 SUS 304 和铸铁),含钛刚玉砂轮表现出了最高的材料去除率, 材料去除率可以达到 5.57~56.35 μm/h(磨削速度 400~700 r/min)。他们利用扫描电镜对金刚石薄膜表面特征进行分析,采用 X 射线衍射仪、透射电镜和拉曼光谱仪,对石墨和碳化物进行检测,结果表明,金刚石与钛的化学反应以及石墨化与机械裂纹的结合是造成磨削过程中材料去除率高的原因。


徐西鹏等人在陶瓷结合剂砂轮中加入钛,研制了一种高效砂轮,在抛光过程中会形成 TiC,材料去除率可以达到 120.2 μm/h。含钛玻璃砂轮能有效地研磨 CVD 金刚石薄膜,去除机理为金刚石与钛的化学反应和金刚石与石墨的相变。 此外,石墨化活化能随着钛的加入而降低,随着界面温度的升高,金刚石与钛的反应主导材料的去除。摩擦抛光实验中,抛光机需要在高压、高速的条件下运行,这给实验带来了许多问题,例如设备的稳定性以及高压下工件应力集中导致工件崩碎。 利用金刚石晶体高温石墨化原理的热化学抛光和摩擦化学抛光方法、 热氧化和熔融蒸发等方式实现材料去除的激光抛光方法,以及利用溅射、刻蚀原理的离子束抛光方法等,虽然具有很高的加工效率,但存在设备复杂、实验成本昂贵、加工表面粗糙度无法满足需要等问题。这些抛光方法的常见特点见表 2。



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化合积电采用晶圆级、热学级金刚石的抛光工艺,通过结合研磨、等离子体反应离子刻蚀、机械/化学机械抛光工艺加工后的金刚石表面呈现最光面,平整如镜,光泽度极高。


利用X射线衍射仪(XRD),拉曼光谱仪(Raman),扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)对金刚石薄膜进行了表征检测:经复合抛光后,金刚石薄膜的结构没有因抛光而发生改变,金刚石薄膜的表面粗糙度明显降低,光洁度大幅度提高,实现方根表面粗糙度低于1纳米,可广泛用于电力电子器件等。


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